Определение эфирорастворимых в линолеуме

Определение эфирорастворимых в линолеуме10 г измельченной, освобожденной от ткани линолеумной массы насыпают в гильзу из фильтровальной бумаги, помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют эфиром на водяной бане. Скорость экстрагирования 6-7 сливов в час. Конец экстрагирования определяют по бесцветности раствора в экстракторе и отсутствии жирного пятна при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу.

По окончании экстрагирования отгоняют эфир из приемной колбы. Приемную колбу с оставшимися неокисленными веществами высушивают в сушильном шкафу при температуре 70° в течение 1 часа.

Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Процентное содержание эфирорастворимых определяют по формуле: Определение содержания жирных кислот и неомыляемых в кубовых остатках СЖК. Навеску около 3 г взвешивают на аналитических весах в колбочке емкостью 100 мл, добавляют 40 мл однонормального спиртового раствора КОН, соединяют колбочку с обратным холодильником и при температуре 85-90° омыляют 1 час. Затем продукт из колбочки переносят в делительную воронку, куда заранее налито 40 мл воды, и начинают экстрагировать неомыляемые вещества. Для этого ополаскивают колбу 30 мл петролейного эфира, переносят его в делительную воронку и экстрагируют.

Нижний слой сливают в ту же колбочку, а слой петролейного эфира переносят в делительную воронку (в другую). Экстракцию петролейным эфиром повторяют 3-4 раза, пока петролейный эфир перестанет окрашиваться и капли его на фильтровальной бумаге перестанут оставлять жирное пятно после испарения эфира.

Петролейно-эфирные вытяжки неомыляемых промывают 30%-ным спиртом по 30 мл до нейтральной реакции по фенолфталеину, каждый раз промывая колбочку, в которой проводили омыление.

Промытые петролейно-эфирные вытяжки неомыляемых сливают через горлышко делительной воронки во взвешенную колбу осторожно, чтобы не попали капли воды. Воронку ополаскивают 30 мл петролейного эфира, который также сливают в колбу.

Эфир отгоняют на водяной бане при температуре 60-70° и колбочку с неомыляемыми сушат в сушильном шкафу при 70°. Первое взвешивание производят через 2 часа после начала сушки. Колбу при этом охлаждают в эксикаторе.

Затем взвешивают через 30 мин. Сушку считают законченной, когда расхождения в весе между двумя последовательными взвешиваниями не превышают 0,01 г. Омыленный остаток с присоединенными к нему промывными водами разлагают 20%-ной серной кислотой (12-14 мл) до кислой реакции по метилоранжу. Выделившиеся жирные кислоты экстрагируют 3-4 раза серным эфиром по 30 мл, пока серный эфир перестанет окрашиваться и капля эфира, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет оставлять жирное пятно после испарения эфира.

Эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой по 30 мл до нейтральной реакции по конго-красному. Промытые эфирные вытяжки жирных кислот переводят из делительной воронки через горлышко во взвешенную колбу осторожно, чтобы не попала капля воды.

Воронку споласкивают серным эфиром и также переносят его в колбу. Серный эфир отгоняют на водяной бане при температуре 50° и колбу с жирными кислотами сушат в сушильном шкафу при 70°. Первое взвешивание производят через 2 часа, последующие — через 30 мин. Колбу охлаждают в эксикаторе.

Сушку считают законченной, когда расхождение в весе между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,01 г.

Читайте так же:

Комментарии запрещены.